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為您實驗排憂解難-----TDS-24RD完美應(yīng)對HJ734-2014

更新時間:2020-03-25      點擊次數(shù):4250

為您實驗排憂解難-----TDS-24RD完美應(yīng)對HJ734-2014

2013年9月10日,國務(wù)院印發(fā)《大氣污染防治行動計劃》,并制定具體的十條政策實施方案,也就是我們常說的《大氣十條》。這是我國政府在對當(dāng)前大氣環(huán)境形勢科學(xué)判斷的基礎(chǔ)上,作出的一項重大戰(zhàn)略部署,為全國大氣污染防治工作指明了方向,成為我國大氣污染防治工作的綱領(lǐng)性文件。為了打好大氣污染治理攻堅戰(zhàn),國家環(huán)境監(jiān)測部門也制定了一系列的檢測標(biāo)準(zhǔn)并頒布實施。其中HJ734-2014《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜質(zhì)譜法》為測定固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機物。

24種揮發(fā)性有機物包括:丙 酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環(huán)戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。

HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)頒布實施了超過5年時間,目前全國眾多環(huán)境監(jiān)測部門及第三方環(huán)境檢測機構(gòu)均在執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn),尤其是沒有地方標(biāo)準(zhǔn)的省份(如廣東則有DB44/814-2010等四大地標(biāo)可執(zhí)行)都在使用該標(biāo)準(zhǔn)進行固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定。然而,通過走訪及調(diào)查發(fā)現(xiàn),實驗室在使用該標(biāo)準(zhǔn)進行檢測時碰到了一下難以解決的問題。

近期,泰通科技聯(lián)合EWG1990儀器學(xué)習(xí)在《GCMS使用技術(shù)7天訓(xùn)練營》上進行了一項實驗調(diào)查,參與本次調(diào)查的實驗機構(gòu)共計62家,調(diào)查結(jié)果統(tǒng)計如下表:

 

結(jié)果發(fā)現(xiàn),除24.2%的用戶外其他75.8%的使用單位均存在一些儀器使用問題,水溶性組分出峰不好、峰形變形、線性不好、空白殘留過高、加標(biāo)回收率低等為眾多用戶普遍遇到的問題。

HJ734-2014采用固相吸附-熱脫附解析的方法進行,而標(biāo)準(zhǔn)中24中揮發(fā)性有機物包涵括的極性范圍較大,實驗過程捕集肼的捕集難度加大,終導(dǎo)致丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等組分出峰不理想甚至不出峰。

 

關(guān)于空白殘留問題:

該標(biāo)準(zhǔn)對各組分的空白殘留量也提出較高要求,各組的分殘留值參見下表:

序號

組份名稱:

空白限度--方法檢出限(單位ng)

1

丙酮

3.13

2

異丙醇

0.64

3

正己烷

1.06

4

乙酸乙酯

1.80

5

六甲基二硅氧烷

0.42

6

1.16

7

正庚烷

1.20

8

甲苯

1.23

9

乙酸丁酯

1.39

10

環(huán)戊酮

1.18

11

乳酸乙酯

2.19

12

乙苯

1.91

13.14

對間二甲苯

2.81

15

丙二醇單甲醚乙酸脂

1.53

16

鄰二甲苯

1.18

17

苯乙烯

1.20

18

2-庚酮

0.35

19

苯甲醚

1.01

20

1-癸烯

0.96

21

苯甲醛

2.10

22

2-壬酮

0.86

23

1-十二烯

2.41

24

3-戊酮

0.64

 

要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的殘留量,則對整個熱脫附系統(tǒng)提出了較高的要求。為了實現(xiàn)此效果,TDS-24RD從工業(yè)結(jié)構(gòu)設(shè)計上投入大量研發(fā)精力并甄選高惰性料用于產(chǎn)品生產(chǎn)制造。此外,專門研發(fā)推出了可深度活化的采樣管活化裝置。以下為TDS-24RD全自動熱解析儀及ATHH-12全自動活化儀的實驗效果:

組份名稱:

組份名稱:

空白限度--方法檢出限

(單位ng)

實測空白管殘留量(單位ng)/剛完成100ng進樣后

1

丙酮

3.13

1.92

2

異丙醇

0.64

0.40

3

正己烷

1.06

0.08

4

乙酸乙酯

1.80

0.43

5

六甲基二硅氧烷

0.42

0.05

6

1.16

0.38

7

正庚烷

1.20

0.04

8

甲苯

1.23

0.98

9

乙酸丁酯

1.39

0.17

10

環(huán)戊酮

1.18

0.44

11

乳酸乙酯

2.19

1.42

12

乙苯

1.91

0.17

13.14

對間二甲苯

2.81

0.24

15

丙二醇單甲醚乙酸脂

1.53

0.26

16

鄰二甲苯

1.18

0.22

17

苯乙烯

1.20

0.30

18

2-庚酮

0.35

0.20

19

苯甲醚

1.01

0.13

20

1-癸烯

0.96

0.35

21

苯甲醛

2.10

1.12

22

2-壬酮

0.86

0.34

23

1-十二烯

2.41

0.53

24

3-戊酮

0.64

0.13

 

關(guān)于出峰問題:

     丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等水溶性物質(zhì)在試驗過程容易峰形變形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此類問題與除水過程、冷阱結(jié)構(gòu)與選材有著密切關(guān)系,以下為TDS-24RD全自動熱解析儀的實驗效果(10ng標(biāo)樣分析):

關(guān)于線性問題:

HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)對各組分線性提出明確要求R≥0.995。這類的氣體分析實驗,排除操作人為因素影響外對儀器也提出較高了要求。以下為TDS-24RD在實驗室分析效果:

1.實驗儀器:TDS-24RD(24位)全自動二次熱解析儀(泰通科技(廣州)有限公司),ATHH-12(12位)活化儀(泰通科技(廣州)有限公司),氣質(zhì)聯(lián)用儀EI源,色譜柱:624 60m*0.25mm*1.4um

2.方法條件:

熱脫附條件:吸附管脫附溫度:350℃,脫附時間:300s,聚焦冷阱溫度:-10℃,聚焦冷阱脫附溫度:300℃,冷阱脫附時間:60s,傳輸線溫度:120℃,閥溫度:100℃,

氣質(zhì)聯(lián)用儀條件:進樣口溫度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱溫條件:初始溫度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全掃描模式,掃描范圍:33~270amu

3.樣品制備:

吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通過ATHH-12(12位)活化儀三階程序升溫活化*后密封備用。

校準(zhǔn)品配制:配制成梯度濃度為5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24種VOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)樣加載模擬吸附:將老化后的吸附管裝到ATHH-12(12位)活化儀的標(biāo)樣加載平臺上,分別注入1ul的不同梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸掃完畢后(儀器默認3min)取下各個吸附管密封,得到含量為5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管。

備注:此次做樣測試用外標(biāo)法定量,證明儀器的可靠性及穩(wěn)定性,并未添加內(nèi)標(biāo)物

5ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

10ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

20ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

50ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管數(shù)據(jù)譜圖

100ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管數(shù)據(jù)譜圖

各組分線性數(shù)據(jù):

1、丙酮(R=0.9993)

2、異丙醇(R=0.9999)

 

3、正己烷(R=0.9998)

4、乙酸乙酯(R=0.9993)

5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)

 

6、苯(R=0.9999)

 

 

 

 

 

 

 

7、正庚烷((R=0.9999)

8.甲苯(R=0.9998)

9.乙酸丁酯(R=0.9995)

10.環(huán)戊酮(R=0.9992)

11.乳酸乙酯(R=0.9993)

12、乙苯(R=0.9999)

13、對間二甲苯(R=0.9998)

14丙二醇單甲醚乙酸脂(R=0.9938)

15.鄰二甲苯(R=0.9998)

16.苯乙烯(R=0.9999)

17.2-庚酮(R=0.9999)

18.苯甲醚(R=0.9999)

19.1-癸烯(R=0.9997)

20.苯甲醛(R=0.9999)

21.2-壬酮(R=0.9998)

22.1-十二烯(R=0.9998)

23.3-戊酮(R=0.9996)

       

 

       泰通科技是專業(yè)從事于精密儀器設(shè)計、研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及服務(wù)的技術(shù)型企業(yè)。憑借著專業(yè)的研發(fā)、生產(chǎn)及售后服務(wù)團隊為廣大客戶朋友提供高品質(zhì)產(chǎn)品與優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。產(chǎn)品研發(fā)上,始終奉行“進取、求實、嚴謹、創(chuàng)新”的方針,以技術(shù)為核心,不斷開拓創(chuàng)新,力求以出色穩(wěn)定的產(chǎn)品為客戶創(chuàng)造更大的價值。