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吹掃捕集使用的樣品產(chǎn)生交叉污染和起泡怎么辦?

更新時間:2022-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):1343
  吹掃捕集是一款帶電子冷阱的70位固液一體全自動吹掃捕集儀??梢詫⒁后w樣品自動準(zhǔn)確取樣到吹掃瓶中進(jìn)行吹掃捕集,也可以對固體樣品自動加入蒸餾水振蕩混合直接進(jìn)行吹掃捕集。通過與GC或GC/MS的聯(lián)用,可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水、廢水、土壤中的有機(jī)污染物分析,也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。
 
  吹掃捕集使用的樣品產(chǎn)生交叉污染和起泡怎么辦?
 
  1、交叉污染
 
  樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時要使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
 
  2、樣品起泡
 
  當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,有些情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法僅對少量氣泡起作用。
 
  經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題,但往往不能去除氣泡。