熱解析儀、熱解析技術(shù)是一種二合一技術(shù):集采樣與濃縮于一體,然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來后進(jìn)行檢測(cè)。熱解析采用加熱的方式將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來,而不是用溶劑洗脫的方法,這使得熱解析技術(shù)避免了較長的溶劑洗脫時(shí)間,且在色譜圖中無溶劑峰。
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管中,然后加熱解析到下級(jí)毛細(xì)聚焦管中;二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中。
熱解析管的吸附效率是由內(nèi)裝的填料決定的,在高溫的反復(fù)作用下,填料一直在降解和流失。當(dāng)流失達(dá)到一定程度時(shí),填料的吸附脫附效率就無法保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
那么,怎么來判斷一根解析管是否已經(jīng)達(dá)到它的使用壽命了呢?
1、看加標(biāo)回收率
判斷解析管的使用壽命,可參考方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,如HJ583-2010(環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法)對(duì)回收率的要求為93.4-106%,如和標(biāo)準(zhǔn)要求相差較大,則要考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。
2、看本底流失
當(dāng)接近使用壽命,在走解析管空白時(shí),填料受熱分解出的大量碎片會(huì)被GC或GC-MS捕捉到,本底中會(huì)出現(xiàn)苯,甲苯。因此,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)空白有苯系物的本底時(shí),也考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。
一般來說,一根熱解析管的使用壽命在100個(gè)熱循環(huán)左右。我們可以通過加標(biāo)回收率或者本底空白流失來大致進(jìn)行有效判斷。