記住這些
吹掃捕集小知識(shí)能讓你實(shí)驗(yàn)更有效,在絕大部分吹掃捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。吹掃捕集技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集裝置的廣泛使用,在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
隨著水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難,水也對火焰探測器具有淬火作用。在吹掃捕獲過程中,樣品起泡會(huì)污染自動(dòng)吹掃捕獲裝置。抗泡劑的應(yīng)用可以抑制樣品的起泡,但也會(huì)對樣品的特性產(chǎn)生一定的影響,導(dǎo)致分析結(jié)果的不確定性。在吹掃氣道中填充惰性玻璃微球可以有效防止樣品起泡。泡沫過濾器的使用既不能防止樣品起泡,也容易引入錯(cuò)誤。
吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì)影響極性化合物的回收。
用氦作吹掃空氣,在大多數(shù)吹掃集氣中,用它浸泡樣品溶液。連續(xù)氣流吹掃時(shí),樣品中的揮發(fā)物與氦一起逸出,然后通過吸附劑收集裝置濃縮。經(jīng)過一定的吹掃時(shí)間后,待測成分將全部或定量進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃空氣,并通過開關(guān)閥連接到GC的載氣路。同時(shí),快速加熱捕集管,吸收捕獲的樣品組分,隨載氣進(jìn)入GC分離分析。