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哪些因素影響了熱解析儀的分析結(jié)果?

更新時(shí)間:2024-02-02      點(diǎn)擊次數(shù):1479
  熱解析儀操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)踐工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上丈量,或不同的人在同一儀器上丈量,所得到的差熱曲線成果有差異。峰的溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多要素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說來,一是儀器,二是樣品。盡管影響要素很多,但只需嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
 
  1.升溫速率的影響和挑選
 
  熱解析儀升溫速率不只影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分化違背平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰堆疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使系統(tǒng)達(dá)到平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長,需要儀器的靈敏度高。
 
  2.氣氛和壓力的挑選
 
  氣氛和壓力能夠影響樣品化學(xué)反響和物理變化的平衡溫度、峰形。因而,要根據(jù)樣品的性質(zhì)挑選恰當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?,有的樣品易氧化,能夠通入N2、Ne等惰性氣體。
 
  3.參比物的挑選
 
  要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的挑選很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣共同或相近。
 
  常用α-三氧化二鋁或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如剖析試樣為金屬,也能夠用金屬鎳粉作參比物。假如試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),則可用稀釋試樣的辦法解決,主要是削減反響劇烈程度;假如試樣加熱過程中有氣體發(fā)生時(shí),能夠削減氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。挑選的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反響或催化反響,常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
 
  4.試樣的預(yù)處理及用量
 
  熱解析儀試樣用量大,易使相鄰兩峰堆疊,降低了分辨力。一般盡可能削減用量,zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小能夠改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)損壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分化發(fā)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及嚴(yán)密程度應(yīng)與試樣共同,以削減基線的漂移。
 
  5.紙速的挑選
 
  在相同的試驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平整,差錯(cuò)小;走紙速率小,峰面積小。因而,要根據(jù)不同樣品挑選恰當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的挑選都會(huì)影響差熱曲線,除上述外還有許多要素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的原料以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上要素都已固定,但自己安裝的差熱儀就要考慮這些要素。