吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬火作用。
本裝置帶有樣品自動(dòng)攪拌功能;U型吹掃管可選5ml、25ml;本儀器配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專用接口,可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS;整個(gè)吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)的自動(dòng)反吹功能,可有效避免不同樣品的交叉污染。吹掃捕集法的原理:用惰性氣體(常用氦氣)通入液體樣品(或者固體表面)把需要分析的組分吹掃出來,通過裝有吸附劑的捕集管進(jìn)行富集,吹掃一定時(shí)間之后待測組分全部定量進(jìn)入富集管,之后加熱吸附管。使吸附的組分脫附,用載氣帶入氣象色譜柱中進(jìn)行分析,即:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吹掃捕集-熱解析-GC分析。
吹掃捕集時(shí)這2點(diǎn)值得注意:
1.解吸溫度及時(shí)間
一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對(duì)稱的色譜峰。
2.吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。