吹掃捕集吹掃一定時(shí)間,待測組分全部或定量地進(jìn)入捕集阱后,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集阱接入氣相色譜儀的載氣氣路,同時(shí),快速加熱捕集阱,使組分熱解吸后隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常使用的檢測器是ECD和MSD等。進(jìn)樣分析絕大部分采用氦氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液中鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過捕集阱進(jìn)行捕集。
吹掃捕集結(jié)構(gòu):
吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。
捕集阱:
捕集阱由吸附管和吸附劑等組成。
吸附管:
在吸附管內(nèi)樣品流經(jīng)的路徑上,若待測組分活性大或在吸附管內(nèi)壁易冷凝,會(huì)使樣品有損失或轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)。
1、在80℃時(shí),不銹鋼材料對(duì)鹵代烴具有反應(yīng)活性。
2、聚四氟乙烯材料的溫度特性很好,惰性非常好,但小分子鹵代烴(如二氯甲烷、對(duì)聚四氟乙烯具有滲透性。
3、高純鎳材料的惰性好,但若鎳材料表面有水,經(jīng)高溫產(chǎn)生活化點(diǎn),對(duì)溴化物會(huì)產(chǎn)生明顯影響,不能在高于100℃時(shí)和水共存的情況下使用。
4、彈性硅材料的去活性很好,但脆性較大。如果將它內(nèi)襯在不銹鋼管中使用就成為吹掃捕集技術(shù)中的材料,具有很好的去活性、耐用性和熱穩(wěn)定性等,樣品不會(huì)在吸附管內(nèi)壁產(chǎn)生殘存。
吸附劑:
早期的吸附管內(nèi)填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等,它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物,硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物,活性炭可吸附捕集鹵代烴(如二氯二氯乙烷、。
樣品中的水蒸氣對(duì)硅球和活性炭產(chǎn)生的干擾非常明顯,特別是使用選擇性檢測器時(shí)。吹掃捕集進(jìn)樣分析中,樣品中的水與揮發(fā)性組分一起被捕集并熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀,水會(huì)影響色譜柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。20世紀(jì)80年代后期,采用疏水性吸附劑(如碳分子篩、來代替硅球和活性炭。疏水性吸附劑在吹掃捕集過程中只吸附很少的水,大部分水被排空,這樣熱解吸時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀中的少量水就達(dá)到可接受的水平。
吹掃捕集選擇吸附劑時(shí),既要考慮吸附劑的疏水性,又要考慮吸附能力。吸附劑應(yīng)具有較大的吸附容量和較高的熱解吸效率。