二次熱解析儀與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ),即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。
二次熱解析儀在色譜分析中,從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
但在操作過程中,如何判斷二次熱解析儀是否被污染,可以通過這些方面進行判斷:
1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與圖譜進行比較。
6.假如在n次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。